摘要: 本发明公开了一种叶黄素和玉米黄素联产的塔式萃取设备与工艺，本发明涉及天然产物提取及分离技术领域，将氯化铁和氯化亚铁加入到去离子水中，将溶液加热，加热完成后开启搅拌装置进行搅拌，搅拌完成后加入氨水，本发明的优点在于：通过采用共沉淀法制备四氧化三铁磁性纳米粒子作为磁性纳米材料，使其具备在外加磁场下快速聚集的特性，在破乳后的分离过程中，该磁性纳米材料能够在外加磁场作用下迅速聚集，极大地加速了两相分离过程，使分离操作更加便捷高效，当出现乳化现象时，破乳剂中的表面活性离子液体迅速降低界面张力，促使乳化结构快速瓦解，不仅显著提高了萃取效率，还能有效避免对叶黄素和玉米黄素的结构和性质产生不良影响。

叶黄素，又称植物黄体素，是一种广泛存在于蔬菜、花卉、水果等植物中的天然色素，它具有强大的抗氧化性能，能够保护细胞免受自由基的损伤，在人体中，叶黄素主要积累在视网膜黄斑区域，可有效过滤蓝光，预防视网膜、黄斑疾病的发生，对眼睛健康起着至关重要的作用，玉米黄素与叶黄素结构相似，具有相近的生理功能，它也是一种高效的抗氧化剂，能减少氧化应激对身体的损害，在眼部保健方面，玉米黄素与叶黄素协同作用，共同维护视网膜的健康，在食品领域，玉米黄素可作为天然色素使用，并且因其良好的稳定性和安全性，受到越来越多食品企业的青睐，在医药领域，研究表明玉米黄素对某些慢性疾病的预防和治疗具有潜在作用，如对心血管疾病的预防等；

现有技术存在一定的缺陷，首先，在液-液萃取体系中容易出现乳化现象，乳化会导致萃取相和萃余相难以分离，降低萃取效率，增加后续处理难度，目前常用的破乳方法如加热、离心等效果有限，且可能会对叶黄素和玉米黄素的结构和性质产生不良影响，若能开发一种新型的高效破乳剂，能够快速、温和地消除乳化现象，使两相顺利分离，同时不影响目标产物的质量，将对萃取工艺有极大的改进，其次就是在叶黄素和玉米黄素的结晶过程中，现有的方法往往难以获得理想的晶体形态和粒度分布，自发结晶可能会导致晶体生长缓慢、晶型不规则，影响产品的质量和后续加工性能，若能制备一种新型的晶种诱导剂，能够有效地引导叶黄素和玉米黄素形成规则、均匀的晶体，控制晶体的生长速度和粒度，将提高结晶效率和产品质量，满足不同应用领域对产品晶体形态的要求，为此，草莓视频在线播放提出一种叶黄素和玉米黄素联产的塔式萃取设备与工艺。

一种叶黄素和玉米黄素联产的塔式萃取工艺，其特征在于，所述塔式萃取工艺包括以下具备步骤：

步骤一、将氯化铁和氯化亚铁缓慢加入到去离子水中，将溶液进行加热，加热完成后开启搅拌装置进行搅拌，搅拌完成后加入氨水，同时加入聚乙烯吡咯烷酮，持续搅拌反应，反应结束后，使用去离子水和无水乙醇交替对沉淀物进行洗涤，每次洗涤后通过外加磁场将沉淀分离出来，最后将分离出的沉淀放置在真空干燥箱中干燥，得到磁性纳米材料；

步骤二、取N-甲基咪唑和溴代十二烷作为原料，将它们加入到无水乙醇中，控制反应体系的温度，随后开启搅拌进行搅拌，得到咪唑类离子液体，接着，向咪唑类离子液体中加入1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐继续进行搅拌反应，反应完成后，向体系中加入氟化钠继续反应，反应结束后利用旋转蒸发仪除去乙醇，得到表面活性离子液体；

步骤三、将制备好的磁性纳米材料与表面活性离子液体进行混合，然后加入去离子水，再加入海藻酸钠溶液，将混合体系转移至超声仪中进行超声分散处理，使磁性纳米材料与表面活性离子液体均匀分散在水中，得到破乳剂；

步骤四、称取对苯二甲酸将其溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，配制成对苯二甲酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液，另取硝酸锌溶解在去离子水中，得到硝酸锌溶液，然后进行搅拌处理，将硝酸锌溶液缓慢滴加到对苯二甲酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，同时加入2,5-噻吩二甲酸作为第二有机配体，滴加完毕后，将混合溶液转移至反应釜中进行反应，随后使用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇依次对产物进行洗涤，每次洗涤后离心分离，最后将产物进行干燥处理，得到金属有机框架材料；

步骤五、选取金属有机框架材料和β-胡萝卜素衍生物，将它们加入到含有1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺和1,3-二环己基碳二亚胺以及二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮的混合溶剂中，随后对其进行搅拌反应，使β-胡萝卜素衍生物与金属有机框架材料通过共价键发生偶联反应，反应结束后，将反应液转移至离心管中进行离心处理，随后收集沉淀，并用二甲基亚砜洗涤沉淀，得到晶种诱导剂；

步骤六、对万寿菊鲜花作为原料进行预处理，将预处理后的万寿菊原料投入塔式萃取设备中，选择乙酸乙酯和正丁醇混合溶剂作为萃取剂进行萃取，在萃取过程中，向乳化体系中加入破乳剂，轻轻搅拌均匀后静置，然后施加外加磁场使破乳剂快速分离，同时，在萃取体系中通入二氧化碳气体，萃取完成后，对萃取相进行处理，使其达到结晶的过饱和状态，接着向溶液中加入晶种诱导剂后继续进行搅拌，使叶黄素和玉米黄素形成规则、均匀的晶体，随后进行过滤操作，采用微孔滤膜进行减压抽滤，将晶体与母液分离，最后进行干燥操作，得到高纯度的叶黄素和玉米黄素产品，完成整个联产塔式萃取及结晶工艺。

采用上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1.本发明通过采用共沉淀法制备四氧化三铁磁性纳米粒子作为磁性纳米材料，使其具备在外加磁场下快速聚集的特性，在破乳后的分离过程中，该磁性纳米材料能够在外加磁场作用下迅速聚集，极大地加速了两相分离过程，使分离操作更加便捷高效，通过选取N-甲基咪唑和卤代烷烃反应制备咪唑类离子液体，再与含磺酸基的化合物反应，得到具有独特阴阳离子结构的表面活性离子液体，这种结构赋予了表面活性离子液体强大的降低界面张力的能力，使其对乳化体系具有更强的破坏作用，相较于传统破乳剂，该表面活性离子液体能够更迅速、彻底地破坏乳化结构，大大提高破乳效率，将磁性纳米材料与表面活性离子液体进行复配，制备出破乳剂，在叶黄素和玉米黄素的液-液萃取中，当出现乳化现象时，破乳剂中的表面活性离子液体迅速降低界面张力，促使乳化结构快速瓦解，而且，借助磁性纳米材料的特性，通过外加磁场可使破乳剂快速聚集分离，不仅显著提高了萃取效率，还能有效避免对叶黄素和玉米黄素的结构和性质产生不良影响，确保了产品的高品质；

2.本发明通过选取对苯二甲酸和硝酸锌为原料制备金属有机框架材料，使其具备高度有序的孔道结构和较大的比表面积，这种独特的结构为叶黄素和玉米黄素分子提供了丰富的吸附位点，能够大量吸附目标分子，为晶体的生长提供了充足的物质基础，通过将与叶黄素和玉米黄素结构相似的β-胡萝卜素衍生物与金属有机框架材料进行偶联，由于生物小分子与目标分子具有相似的化学结构和相互作用模式，使得生物小分子能够特异性地引导叶黄素和玉米黄素分子在孔道内有序排列生长，这种特异性的引导作用，能够有效控制晶体的生长方向和速度，避免了晶体的无序生长，将偶联生物小分子的金属有机框架材料作为晶种诱导剂应用于叶黄素和玉米黄素的结晶过程，在结晶溶液达到过饱和状态后加入该诱导剂，在其作用下，叶黄素和玉米黄素分子能够在孔道内有序生长，形成粒度均匀、晶型良好的晶体，相较于传统结晶方式，该晶种诱导剂显著提高了结晶效率，减少了晶体生长的时间，同时，获得的高质量晶体提升了产品的品质，满足了不同应用领域对晶体形态和质量的严格要求。